元素分析儀作為一種實驗室常規(guī)儀器,可同時對的固體、高揮發(fā)性和敏感性物質(zhì)中C、H、N、S、元素的含量進(jìn)行定量分析測定, 在研究材料及化合物的元素組成等方面具有重要作用??蓮V泛應(yīng)用于化學(xué)和藥物學(xué)產(chǎn)品,如精細(xì)化工產(chǎn)品、藥物、肥料、石油化工產(chǎn)品碳、氫、氧、氮元素含量,從而揭示化合物性質(zhì)變化,得到有用信息,是科學(xué)研究的有效手段。
元素分析儀主要是利用高溫燃燒法測定原理來分析樣品中常規(guī)元素含量。CHNS測定模式下,樣品在可熔錫囊或鋁囊中稱量后,進(jìn)入燃燒管在純氧氛圍下靜態(tài)燃燒。再通入定量的動態(tài)氧氣以保證所有的物和無機(jī)物都*燃燒。如使用錫制封囊,燃燒開始時發(fā)生的放熱反應(yīng)可將燃燒溫度提高,進(jìn)一步確保燃燒反應(yīng)*。
樣品燃燒后的產(chǎn)物通過特定的試劑后形成CO2、H2O、N2和氮氧化物,同時試劑將一些干擾物質(zhì),如鹵族元素、S和P等去除。隨后氣體進(jìn)入還原管,去除過量的氧并將氮氧化物還原成N2,而后通過吹掃捕集吸附柱或者氣相色譜柱實現(xiàn)氣體分離,然后進(jìn)入熱導(dǎo)檢測器。測定氧的方法則主要是裂解法,樣品在純氦氛圍下熱解后與鉑碳反應(yīng)生成CO,然后通過熱導(dǎo)池的檢測,計算出氧的含量。
計算方法
空白:PE元素分析儀的空白相當(dāng)于基線,通常有兩種空白:儀器空白、分析空白,而儀器空白又分為載氣空白、載氣與氧氣空白。
空白計算方法:
NB=NR-ZR
CB=CR-NR
HB=HR-CR
SB=SR-HR
OB=OR-ZR
K因子:K因子在PE元素分析儀上就是檢測器的標(biāo)定因子,實現(xiàn)運行一已知含量樣品,通過如下計算方法得出一物理單位為:CNTS/ug的標(biāo)定因子,其中CNTS為儀器TCD檢測器測出的信號經(jīng)放大,模數(shù)轉(zhuǎn)換后的數(shù)字量化值。
KN=[(NR-ZR)-NB]×100/[SW×N THEORYWt%]
KC=[(CR-ZR)-CB]×100/[SW×C THEORYWt%]
KH=[(HR-CR)-HB]×100/[SW×H THEORYWt%]
KS=[(SR-HR)-SB]×100/[SW×S THEORYWt%]
KO=[(OR-ZR)-OB]×100/[SW×OTHEORY Wt%]
K因子范圍:KC 13~20;KH 30~70,;KN 3~9;KS 3~9;KO 6~12